Servicio Geológico Mexicano

Técnicas químicas analíticas

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Los análisis químicos de minerales y rocas se obtienen por medio de una variedad de técnicas analíticas. Con anterioridad a 1947 los análisis cuantitativos de minerales se obtenían principalmente con técnicas analíticas “húmedas” en las cuales el mineral se disuelve con algún medio apropiado. La determinación de los elementos en disolución se realiza usualmente mediante algunas técnicas como:

Colorimetría: que implica reacciones en disolución con formación en color y la comparación subsiguiente de intensidades de haces de luz visible, transmitidos a través de la solución, que se analiza con una serie de soluciones estándares con una gradación establecida de color.

Análisis volumétrico (o dosificado): que implica la determinación del volumen de una solución de concentración conocida, necesaria para que ésta reaccione cuantitativamente con una solución de una cantidad de sustancia medida por peso o por volumen, en donde el peso del elemento a determinar se calcula a partir del volumen del reactivo usado.

Análisis gravimétrico: basado en la precipitación de elementos en solución mediante la formación de compuestos insolubles, que posteriormente se secan o incineran y se pesan.

A partir de 1960 la mayoría de los análisis se han realizado mediante técnicas instrumentales tales como espectroscopía de absorción atómica, fluorescencia de rayos x, análisis microelectrónicos y espectroscopia de emisión óptica. Cada una de estas técnicas tiene sus propios requisitos de preparación de muestras e intervalos de errores bien establecidos. Los resultados de cualquier procedimiento de análisis se representan generalmente en una tabla de porcentajes en peso de los elementos o componentes óxidos del mineral analizado. Una diferencia entre ambas técnicas radica en que las técnicas analíticas “húmedas” permiten la determinación cuantitativa de diversos estados de oxidación de cationes (tales como Fe+ frente Fe3+), así como la determinación en H2O de los minerales hidratados; mientras que los métodos instrumentales no proporcionan mayormente esta información respecto al estado de oxidación de los elementos o respecto a la presencia de H2O.

Los minerales sometidos al análisis químico cualitativo o cuantitativo, deben consistir en una especie mineral (la única a analizar) y estar exentos de desgaste por la acción atmosférica o por otros productos de alteración o inclusión. Además, es importante distinguir entre un análisis químico cualitativo y otro cuantitativo. Mediante el análisis cualitativo se detectan o identifican todos los constituyentes de un compuesto, mientras que el análisis cuantitativo, implica la determinación de los porcentajes en peso, o composición en partes por millón (ppm), de los elementos de un compuesto. La mayoría de las veces resulta muy útil realizar un análisis cualitativo preliminar, con el fin de decidir los métodos a seguir en un análisis cuantitativo, aunque es común realizar una combinación de ambos.

Análisis químico húmedo

Una vez pulverizada la muestra a analizar por un método húmedo, se escoge el mejor procedimiento para su descomposición. Se utilizan ciertos ácidos o una combinación de ellos, como el clorhídrico (HCl), sulfúrico (H2SO4) o fluorhídrico (HF). Es necesario fundir la muestra para hacerla soluble. A esta disolución de la muestra se debe el nombre de análisis “húmedo”. Una vez que la muestra está en disolución, las siguientes etapas incluyen los procedimientos adecuados: colorimétrico, volumétrico o gravimétrico, para determinar los elementos deseados.

La selección de la técnica apropiada viene dictada por la concentración de los elementos en la muestra y la facilidad con que un elemento puede separarse de otros que interfieran en su análisis. Los intervalos de concentración de los elementos están relacionados con las técnicas de la manera siguiente.

Método

Concentración del elemento en la muestra

Gravimétrico

Bajo % hasta 100%

Volumétrico

Bajo % hasta 100%

Colorimétrico

Partes por millón hasta bajo %

 

Espectroscopia de Absorción Atómica

Es una técnica introducida por Alan Walsh en 1955. Los químicos analistas de aquella época apreciaron rápidamente la velocidad, exactitud y la ventaja que suponía este método al ser innecesaria la separación de la mayor parte de los componentes químicos. Esta técnica analítica se considera como otro procedimiento “húmedo” ya que la muestra original debe estar completamente disuelta en una solución antes de analizarse.

 

La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos del Sistema Periódico. El método consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a una longitud de onda particular. La fuente de energía de esta técnica es una fuente luminosa (una lámpara de cátodo hueco), con un espectro electromagnético que abarca desde la radiación visible hasta la ultravioleta.

 

 

Esquema de los componentes principales de un espectrómetro de absorción

Esquema de los componentes principales de un espectrómetro de absorción.

(Tomado de Cornelis, Klein. Manual de Mineralogía. Cuarta edición. 2001. Pag.147)

 

La nube representa idealmente los átomos libres de cualquier fuerza de enlace molecular. Cuando la energía luminosa es equivalente a la necesaria para que el átomo pase de sus niveles energéticos más bajos a los más altos, es absorbida y causa la excitación del átomo. El haz luminoso atraviesa la nube muestra y su absorción es detectada por un espectrómetro. Para determinar las concentraciones de los elementos mediante esta técnica analítica, los átomos deben estar completamente libres de todo enlace que exista en el estado sólido o líquido, pues los electrones no absorberán del haz las longitudes de onda específicas si se encuentran de algún modo ligados con los átomos que les rodean. La solución de ensayo es aspirada como una fina niebla dentro de una llama, donde se convierte en vapor químico.

 

Espectrómetro de Absorción Atómica

Espectrómetro de Absorción Atómica

Tomado de: http://www.upc.edu/pct/es/equip/
566/espectrometro-emision-absorcion-atomica.html

 

La intensidad luminosa incidente procede de una lámpara de cátodo hueco, la cual tiene corrientes elevadas, y produce la emisión de un espectro de rayas que es característico del elemento excitado en el tubo catódico. De este espectro se selecciona como fuente luminosa una sola raya de alta intensidad y de una longitud de onda específica. Posteriormente, se selecciona de modo que la línea espectral emitida por la lámpara catódica sea la misma que la del elemento analizador en el vapor atómico.

 

La muestra vaporizada absorbe energía en el valor del tubo catódico, y el tubo fotomultiplicador mide la reducción final de intensidad debida a la absorción.

 

Fluorescencia de rayos X

Técnica analítica llamada también espectrografía de emisión de rayos X, se utiliza en la mayoría de los laboratorios de investigación que estudia la química de las substancias inorgánicas, pero también se utiliza en aplicaciones industriales como:

- La minería, en el control de calidad.

- En la industria del vidrio y la cerámica.

- En la manufactura de metales y aleaciones.

- En el control de polución y protección medioambiental.

En esta técnica la muestra de análisis es triturada en polvo fino y se comprime en forma de píldora esférica o en un disco con la ayuda de un aglutinante. Esta preparación de la muestra es muy distinta de los métodos utilizados en las técnicas húmedas, ya que la esferita o disco de muestra se irradia (durante un corto período de tiempo) con los rayos X generados en un tubo de rayos X de alta intensidad.

Equipo de Fluorescencia de Rayos X

Equipo de Fluorescencia de Rayos X.

(SGM - GCEO)



La energía de rayos X que se absorbe en la muestra da lugar a la generación de un espectro de emisión  de los mismos característico de cada elemento de la muestra. Estos rayos X característicos se denominan rayos X secundarios, y el fenómeno de emisión se conoce como fluorescencia de rayos X, en el que cada elemento posee líneas espectrales características. El espectro de dichos rayos generado puede estar formado por un gran número de líneas espectrales en una muestra de más de uno o dos elementos.

 

Para saber más sobre:


Análisis químico húmedo y Espectroscopia de Absorción Atómica
http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/ab482s04.htm

http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf


 

 

Bibliografía:

 


Cornelis, Kein, Manual de Mineralogía, Cuarta edición. Basado en la obra de J. D. Dana., 2001.

 

 

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Autor:
Servicio Geológico Mexicano
 
Fecha de publicación:
22 de marzo de 2017

 

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